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    含能材料的凝固點測定方法及實驗注意事項

    更新時間:2023-03-27      點擊次數:1799


    一、實驗原理:

    將熔化的試樣在攪拌條件下緩慢冷卻至重新結晶,以溫度回升的最高點作為試樣的凝固點。



    二、實驗儀器及試劑

    1.主要儀器(含能材料凝固點測試儀):

    (1)天平:分度值0.5mg;

    (2)油浴烘箱:油浴。

    (3)加熱器

    (4)凝固點測定裝置:

    外套管直徑(70±5)mm,高(140±10)mm;

    大試管直徑(40±-3)mm,高(120±3)mm;

    小試管直徑(22±2)mm,高(150±2)mm;

    攪拌器分別用直徑1.5mm和2.0mm銅線制成,一端帶圓環。

    (5)專用溫度計:溫度范圍70~86°C,分度值0.1°C

    (6)輔助溫度計:分度值1°C

    2.主要試劑及材料:

    試劑:甘油;含能材料

    三、實驗步驟

    1. 試驗準備

    (1)試驗樣品準備:

    (1)稱取20~40g試樣,裝清潔干燥的小試管中,放人90~95°C的甘油浴中加熱至試樣全部熔化(油浴溫度高于被測試樣凝固點溫度10~15°C)。

    2.試驗過程

    (1)將小試管自油浴中取出,擦去外壁的甘油,并將帶有專用溫度計及攪拌器的塞子插入小試管中(溫度計的感溫泡應浸入試樣中,但不得接觸試管壁)。然后將小試管裝入預熱的大試管中。此時熔化后的試樣溫度應比測定裝置中甘油的溫度稍高。

    (2)加速攪拌熔化后的試樣,當溫度由下降轉為上升時,停止攪拌,同時提起攪拌器,固定在小試管上部。當溫度上升至最高點又開始下降時,記錄專用溫度計最高點溫度及輔助溫度計的溫度。

    四、數據處理及分析

    第一步:

    若用部分浸入式校正的凝固點專用溫度計,試樣的凝固點按

    式(1)計算:TS=TS1

    式(1)中 TS ——試樣的凝固點,°C;

    TS1專用溫度計經補正后的溫度,°C。

        第二步:

    若用全部設入式校正的凝固點專用溫度計,試樣的凝固點找

    式(2)計算:TS=TS1+△TS1

    式(2)中  TS——試樣的凝固點,°C;

    TS1——專用溫度計經補正后的溫度,°C;

    TS1 ——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值,°C。


    TS1 按公式(3)計算:

    TS1 =0.00016h(TS1-TS2

    式中  TS1——專用溫度計露出液面部分汞柱的修正值,°C;

    0.00016——溫度計內的汞視膨脹系數,mm-1

    h——專用溫度計露出液面部分汞柱的高度,mm;

    TS1——專用溫度計經補正后的溫度,°C;

    TS2——輔助溫度計讀數,°C。

    第三步:

    每份試樣平行測定兩次,當兩次測定值之差不大于0.1°C時,報出平均值,所得結果應表示至兩位小數。


    五、安全預防

    測試過程中要穿戴好防護用品,以免燙傷。


    六、含能材料凝固點測試儀展示:

    [1]  GJB772A—97試驗方法.北京:中國兵器工業總公司,1997.

    [2]  GJB338A—2002梯恩梯規范.北京:國防科學技術工業委員會,2003.

    [3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固點測定裝置檢定規程.北京:國防科學技術委員會,1998.






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